摘 要：針對Mo-Al2O3復合粉體的模壓成形，通過實驗分析的方法，快速優選出其最佳成形壓力;同時探討了壓制壓力對粉體成形的影響機理。研究表明，壓力過小和壓力過大都不會使壓坯順利成形，而是存在一個最佳成形壓力，在該壓力下壓坯能獲得最好的質量，為保證粉末冶金最終產品的質量打下良好基礎。
關鍵詞：粉體成形;最佳成形壓力;生坯缺陷
金屬鉬(Mo)是一種高溫難熔金屬，熔點為2 620 ℃[1]21。因其熔點較高，設備受限，故工業上一般不采用像鋼鐵熔煉那樣的方法來生產鉬材料，而是采用粉末冶金工藝來生產。在粉末冶金生產前期，首先要采用模具把還原鉬粉壓制成塊狀生坯(壓坯)，然后放入高溫爐中進一步燒結成形，后續再進行軋制、拉拔等加工過程，最終制成鉬板或鉬絲[1]21。通過生產實踐發現，在鉬粉壓制成形這一環節，若工藝掌握不好，往往會產生裂紋、密度不均等生坯缺陷，這些缺陷在后期高溫燒結中并不能被消除，導致燒結體中存在裂紋，并進一步導致后續的軋制板材分層，產生次品，我們稱之為“缺陷遺傳”[2-3]。因此，粉末冶金生產的第一步生坯壓制至關重要，其從根本上決定著最終產品的質量。
目前，純鉬生坯壓制工藝往往取自生產經驗總結，其工藝設計依據或理論計算方面尚未見文獻報道。經驗總結需要建立在多次試錯的基礎上，周期長且不易改變。對于不同物性的粉體，其壓制成形工藝是不同的;金屬Mo中添加適量的Al2O3顆粒可以通過粉末冶金的方法制成高溫抗磨復合材料，在制備前期同樣需要先將粉末壓制成形，而Mo-Al2O3復合粉具有與純Mo粉不同的物理性能，因此，壓制純Mo的生產工藝已不適用。在生坯成形過程中，最重要的工藝參數是壓制壓力[3]。本文針對Mo-10vol.% Al2O3復合粉的壓坯成形進行實驗研究，通過評定壓坯質量的方法來快速確定出其最佳的壓制成形壓力，為新材料粉體壓制成形的工藝設計提供參考。
1 生坯的成形壓力
粉體材料在模具施加的壓力作用下，粉末顆粒發生流動、聚集，并進一步發生變形和互相嵌合，最終由松散粉體材料變為致密塊體材料[1]21，因此壓制壓力是粉末成形的關鍵因素。此外，粉末的壓制成形還與粉體自身的物性、壓制時的保壓時間、脫模速度等因素有關，但這些因素只能起到進一步優化作用，而不占主導地位[4]48。
壓制壓力較小時，粉體不能被壓實成塊，脫模后會造成粉裂，或強度太低不能被拿起。通常，壓制壓力越大，粉末愈能被壓實，愈能形成高密度塊體。但是，并不能簡單地認為，壓制壓力越大越好。生產實踐表明，過大的壓制壓力往往會造成生坯缺陷，如出現與壓力方向垂直的橫向分層裂紋，嚴重時脫模后生坯直接分層開裂，不能完整成形[5]。因此，生坯的成形壓力既不能太大，也不能太小，而是存在一個最佳成形壓力
2 最佳成形壓力的實驗設計
最佳壓制壓力應能使生坯完整成形、不存在分層裂紋，同時還要求生坯具有較高的強度，便于周轉安放至后續工位。因此，最佳的生坯質量必然對應著最佳的壓制壓力。依據該思路，最佳壓制壓力的尋找就轉換為壓坯的質量測評。
顯然，壓坯的質量應從兩個方面來測評：外觀和強度。據此，將實驗分為兩步。第一步，外觀須完好無損。主要依靠觀察法來評測壓坯的外觀質量，具體是：①如果脫模出來的壓坯外觀呈現破裂、不成形或存在宏觀裂紋，則對應壓力明顯不合適;②如果壓坯雖然外形完好，但是強度太低，用手稍微觸碰即裂，則該壓力也不適用。第二步，如果壓坯未出現前述兩種情況，即認為外觀質量合格，則在此基礎上進行強度測試，具有最大強度的壓坯對應著最佳的壓坯質量，所采用的成形壓力即為最佳的成形壓力。
實驗以Mo-10vol.% Al2O3復合粉的壓制為例，首先擬定壓力范圍，將生坯壓制出來。壓制壓力的擬定是在參考純Mo和純Al2O3單獨成形壓力數據的基礎上[6]，并從減少實驗次數、提高實驗效率上考慮，初步設計出依次成形壓力為1、3、5、7、9、11、13、15、17、19 t。實驗采用圓柱形壓坯，直徑為22 mm。
實驗采用徑向壓縮強度來表征壓坯強度[7]。壓坯徑向壓縮強度的測試采用材料電子萬能實驗機，加載速度為2 mm/min，生坯壓縮強度測試如圖1所示，生坯在徑向集中載荷的作用下，沿直徑方向裂開。因所有壓坯來自同一個模具，其形狀、大小基本相同，故選取壓坯壓裂前所能承受的最大壓力(t)來表示其徑向壓縮強度。
3 實驗結果及分析
3.1 最佳壓制壓力的選定
實驗發現，在成形的壓坯中，處于較低壓制壓力范圍和處于較高壓制壓力范圍下，都出現了生坯外觀質量缺陷。表1列出了壓坯質量評估情況，表中首先對壓坯的形貌進行評估分析，外觀質量不合格的壓坯直接被淘汰而不能進入下一輪強度測試。
通過表1的數據進行篩選，篩選結果為：壓力為11 t時對應的壓坯外觀完好，強度最高。為確定在11 t附近是否還存在最佳壓力，又分別選取其臨近的10 t和12 t壓力進行了類似的成形實驗，結果如表2所示。從表2中篩選出壓力為12 t。比較11 t和12 t壓力對應壓坯的強度，最后得出：對于實驗中Mo-10vol.% Al2O3復合粉體的成形，最佳壓力應是11 t。考慮到本次實驗壓坯截面積的局限性，計算出對應壓強為289.3 MPa，進而將實驗結果一般化，即Mo-10vol.% Al2O3復合粉體的最佳成形壓力(壓強)是289.3 MPa。
3.2 壓坯密度的變化
封閉的模腔里，松散的粉末材料在壓力作用下，顆粒間距逐步減小，通過變形和互相嵌合以及分子間力的作用，最終被壓制成塊體材料。模壓成形過程也是粉末致密化的過程，壓坯的密度越高，則說明壓坯的致密化程度也越高。壓坯致密化程度越高，對應在后期燒結時尺寸收縮越小，且燒結后零件強度高[2]。因此，通過增大壓制壓力來實現粉體致密化，是壓坯成形首選的考慮方案。事實也證明，壓制壓力越大，生坯的密度越大，致密化程度越高[2]。
在壓制實驗中，通過稱重、尺寸測量，計算出不同壓力下成形生坯的相對密度，并制作相對密度隨壓力變化的關系曲線，如圖2所示。從圖2可以看出，隨著壓制壓力的增加，壓坯相對密度近乎呈線性增加，壓坯向致密化方向發展。實驗范圍內，在最大的壓力17 t下，獲得了最高相對密度72%，即已達到實體金屬密度的72%，進一步致密化則需要通過后期的燒結來完成[8]。
如果單純依據密度變化來選擇生坯最佳成形壓力，則選擇了最高壓力17 t，參考前面生坯質量評估分析，這顯然是不合適的。因此，圖2只表明生坯密度隨壓力的變化規律，不能作為生坯成形壓力選擇的唯一依據。
3.3 壓坯強度的變化
壓坯具有較高的強度，一方面能夠保證在后續搬運過程中不會碎裂;另一方面，較高的強度意味著生坯內部裂紋缺陷較少、致密化程度高，能保證后期燒結產品的質量[1]50。壓制實驗表明，生坯的強度與壓制壓力密切相關，根據表1和表2 的數據，制作出壓坯的強度(以承受最大載荷計)隨壓制壓力變化的關系曲線，如圖3所示。
根據圖3并結合前述分析可知：采用較小的壓力壓制時，生坯致密化程低，則強度也較低;隨著壓力增加，壓坯致密化程度提高，壓坯強度也隨之不斷提高，直到達到某一壓力值(圖3中11 t)時，生坯獲得最大強度;之后，隨著壓力增大，壓坯強度降低。壓坯強度降低的原因如下：①粉末顆粒間的摩擦力因壓制壓力的增大而增大，顆粒流動性變差，造成沿壓力方向上密度分布不均勻，進而形成組織分層，并且壓制壓力越大，組織分層越嚴重;②壓制壓力的增大也使壓坯儲存了更多的彈性勢能，增加了壓坯脫模時的彈性膨脹效應，并且壓制壓力越大，這種彈性后效越嚴重。因此，在過大的壓制壓力下，組織分層和彈性后效使壓坯脫模后產生與壓制方向垂直的微裂紋(橫向裂紋)，最終導致壓坯徑向壓縮強度降低，嚴重時甚至造成壓坯脫模即分層開裂。
4 結論
本文以Mo-10vol.% Al2O3復合粉體的模壓成形為例，通過實驗分析的方法，快速確定該粉體的最佳成形壓力，研究得出如下結論。
①通過外觀形貌分析，優選出合理的壓坯成形壓力范圍;通過進一步的壓坯強度比較，最終確定最佳成形壓力。
②最佳成形壓力下，壓坯具有適中的密度和最高的壓縮強度，表面光澤瓷實。
③壓坯密度隨著壓力的增加而增加，但密度不能作為生坯成形壓力選擇的唯一依據。
④過大的壓制壓力，會導致壓坯產生橫向裂紋甚至分層開裂，原因是壓力造成壓坯內部組織分層嚴重，同時彈性后效增強。
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